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    應用

    APPLICATION

    拉曼在粉塵檢測領域的應用

    拉曼在粉塵檢測領域的應用
     

    引言
     

    工作場所空氣中含有大于10%游離二氧化硅的粉塵俗稱矽塵,長期接觸矽塵會導致矽肺,這是我國*為嚴重的職業病,職業性吸入結晶二氧化硅對人類具有致癌作用[1-4]。目前我國工作場所空氣中粉塵游離二氧化硅含量測定方法有三種[1]:焦磷酸法(重量法)、紅外分光光度法、X射線衍射法。焦磷酸質量法是現行使用的首選方法,因使用設備簡單,易于操作而普遍采用,但該方法存在操作步驟繁瑣、耗時長和誤差不易控制等問題。紅外分光光度法通過測量其吸光度進行測量,只能應用于結晶型二氧化硅的含量,而且因儀器昂貴、操作要求高等原因,在基層很少應用。

    拉曼光譜是分子振動的指紋譜,不同的物質分子具有不同的振動頻率,因此常作為物質識別的重要依據,具有無需樣品制備、靈敏度高、重復性好等優勢。便攜式拉曼光譜技術的商品化也大大降低了工作成本,使其在一線工作生產中作為粉塵定性、定量的快速檢測分析手段成為可能。本文通過拉曼光譜儀定量分析二氧化硅粉塵樣品,通過實驗證明其在粉塵領域應用的可行性。
     

    分析
     

    游離二氧化硅按晶體結構分為結晶型(crystalline)、隱晶型(crypto crystalline)和無定型(amorphous)三種,晶體結構不同,致纖維化能力各異,依次為結晶型>隱晶型>無定型,職業衛生領域所稱的“游離二氧化硅”是專指結晶二氧化硅。通常煤塵大小在5um以下時,這些煤塵的90%都將沉積于呼吸功能組織上,諸如氣管、肺泡等,導致肺泡等部位形成充血反應,*終形成塵肺病。塵肺病較為嚴重時,會逐步惡化成為肺心病,極易導致死亡。因此,礦井煤塵已經對煤礦工人的健康構成巨大的威脅,是煤礦工人的主要職業病之一,也是危害中國工人健康*嚴重的職業病之一,累計確診病例總量居全國各行業首位,塵肺病年死亡人數遠高于同期生產事故人數[4]。

    粉塵中游離二氧化硅的含量與塵肺癌的發生發展有著密切的關系,所以全面掌握并做好游離二氧化硅的含量監測,對于有效預防控制職業病的發生尤為重要。本文通過拉曼光譜儀定量分析二氧化硅粉塵樣品,為粉塵檢測提供新的檢測技術與思路。
     

    實驗

    實驗設備:“Finder One”微區激光拉曼光譜儀(北京卓立漢光儀器有限公司);激光光源為532nm,激光功率為10mw;采用點掃描方式,光柵為600g/mm,分辨率2cm-1;采用100倍顯微物鏡采集信號,積分時間為5s,累計次數3次。儀器如圖1所示:

    圖1  Finder One微區激光拉曼光譜儀
     

    樣品:根據不同質量比配置的二氧化硅粉末、剛玉混合組分共5份,A1-A5二樣化硅粉末含量依次為20%,40%,60%,80%,99%,剛玉樣品1份作為對照樣品。
     

    結果分析
     

    二氧化硅粉末樣品拉曼特征峰位于129 cm-1,209 cm-1,265 cm-1,393 cm-1,456 cm-1等。600-800cm-1有2個強度較弱的窄帶,屬Si-O-Si對稱伸縮振動,100-600cm-1屬Si-O彎曲振動[5, 6]。


    A5樣品99%以上為二氧化硅,其拉曼光譜圖如圖2所示
     

    圖2  A5樣品的拉曼光譜圖如圖
     

    剛玉樣品的拉曼光譜如圖3所示
     

    圖3  剛玉樣品的拉曼光譜圖如圖


    經試驗驗證發現,可以通過二氧化硅特征峰(465cm-1),與剛玉樣品拉曼特征峰(415cm-1)采取峰面積比法進行定量分析二氧化硅樣品的含量,A1-A5樣品的拉曼光譜如圖4所示:

     

    圖4  A5樣品-空白樣品的拉曼光譜對比圖


    采用峰面積比法處理數據,其擬合曲線如圖4所示。
     

    圖4  峰面積比法擬合曲線
     

    從圖中可以發現,隨著二氧化硅含量的增加,峰面積比呈線性增加,因此,通過建立標準曲線,可以準確、高效的獲得粉塵中二氧化硅含量。
     

    結論
     

    在各類施工場所中,粉塵中游離二氧化硅的含量如果超標,則可能給接觸人員帶來不利的影響。拉曼光譜技術可以定量分析二氧化硅含量,便攜式拉曼光譜技術的商品化也大大降低了工作成本,使其在一線工作生產中作為粉塵定性、定量的快速檢測分析手段成為可能,通過拉曼光譜技術實時、現場監控粉塵中游離二氧化硅含量的測定也就有了重要意義。
     

    參考文獻
     

    [1] 趙淑嵐. 二氧化硅粉塵檢測與評價中的問題探討[J]. 中國工業雜質, 2016, 29(5): 391-392.
    [2] 陳和生, 孫振亞, 邵景昌. 八種不同來源二氧化硅的紅外光譜特征研究[J]. 硅酸鹽通報, 2011, 30(4): 934-937.
    [3] 桑圣凱, 周文正, 劉興魯等. 粉塵中游離二氧化硅的幾點思考[J]. 中國衛生產業, 2017, 184-186.
    [4] 吳瑋濤, 鄭迪, 王馨等. 紅外分光光度法測定礦塵中游離二氧化硅的含量方法探究[J]. 安全論壇, 2018, 119: 22-25.
    [5] 李繼紅, 林勁暢, 董鹍等. “石林彩玉”的識別與鑒定[J]. 山東農業大學學報, 2017, 48(6): 849-852.
    [6] 陳木子. 利用拉曼光譜快速無損鑒定翡翠[J]. 光譜實驗室, 2013, 30(3): 1234-1237.

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